Desarrollo de metodologías analiticas para la determinación de contaminantes traza orgánicos e inorgánicos en miel

QUÍMICA ANALÍTICA

CC-MS/-MS

METALES

ESPECTROMETRIA ATOMICA

Palabras clave: miel, determinación de metales, determinación de alcaloides pirrolizidínicos, análisis en flujo, GC-MS, LC-MS/MS. El objetivo de esta tesis fue desarrollar metodologías simples, rápidas, confiables y validadas que permitan la determinación en miel de dos grupos de analitos de interés por su toxicidad, alcaloides pirrolizidínicos y metales. Con este propósito, se buscó simplificar la etapa de preparación de muestra y emplear técnicas analíticas simples, de bajo costo y fácilmente disponibles. Se exploraron entonces, diversas técnicas tanto para la preparación de muestra como para la determinación. Para la preparación de muestra se emplearon técnicas como la extracción de punto nube, extracción en fase sólida, microextracción líquido-líquido dispersiva, extracción del tipo QuEChERs y QuPPe. Las técnicas empleadas para la determinación de los analitos de interés fueron también diversas dentro de la espectrometría atómica y la cromatografía. Se aplicó espectrometría de absorción atómica de llama, espectrometría de emisión atómica de plasma de acoplamiento inductivo, cromatografía de líquidos acoplada a detector de arreglo de diodos, de fluorescencia y a espectrometría de masas y la cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas. Se aplicaron técnicas de análisis en flujo como el análisis por inyección secuencial, el análisis en flujo multiconmutado y plataformas mesofluídicas como LOV. Se desarrolló un método automatizado para la determinación de cadmio y plomo empleando LOV y como método de preparación de muestra extracción en fase sólida empleando una resina de modo mixto, fase reversa e intercambio de cationes. 16 Desarrollo de metodologías analíticas para la determinación de contaminantes traza orgánicos e inorgánicos en miel Desarrollo de metodologías analíticas para la determinación de contaminantes traza orgánicos e inorgánicos en miel Se desarrolló un método mecanizado para la determinación de cadmio empleando microextracción líquido-líquido dispersiva cuyos parámetros de desempeño son adecuados al uso y en comparación con otros métodos reportados de similares características, tiene un mejor desempeño analítico y mayor rapidez. Ambos métodos cumplen con la característica de simplicidad en la preparación de muestra buscada y pueden ser empleados para evaluar la inocuidad de la miel desde el punto de vista de la contaminación por metales. Además, el método desarrollado a partir de la microextracción líquido-líquido dispersiva por su rapidez, puede ser usado para evaluar episodios de contaminación donde las abejas actúen como biomonitor a través de su producto la miel, y un número muy alto de muestras necesita ser procesado. Con respecto a los alcaloides pirrolizidínicos, se obtuvo como resultado de esta tesis un método para su determinación en miel empleando una variante de QuPPe (Quick Polar Pesticides Method) y cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas. La preparación de muestra consistió en la simple extracción de los compuestos en acetonitrilo acidificado. Los métodos fueron optimizados aplicando diseño de experimentos como diseño factorial, completo o central compuesto, o de forma univariante. Una vez optimizados los métodos se validaron y aplicaron al análisis de muestras del mercado. El desarrollo de esta tesis permitió entonces generar distintas metodologías que pueden contribuir a garantizar la inocuidad de la miel tanto para su consumo como su comercio.

Montevideo: UdelaR-Facultad de Química

2019

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