Synthesis, characterization, 31P{1H} NMR, X-ray structure and voltammetric study of 2-mercaptothiazolines and phosphines ruthenium(II) complexe

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Título

Synthesis, characterization, 31P{1H} NMR, X-ray structure and voltammetric study of 2-mercaptothiazolines and phosphines ruthenium(II) complexe

Tema

RUTENIO
BIBLIOGRAFIA NACIONAL QUIMICA
2021

Abstract

In this work, complexes containing mercaptothiazolines, and mono- and diphosphines with the general formula [Ru(N −S) 2 (P) 2 ] or [Ru(N −S) 2 (P-P)] –N–S −: 1,3-thiazoline-2-thionate (tzt −- a ) and benzo-1,3- thiazoline-2-thionate (bzoxt −- b ), and P 2 = monophosphine: P{ p -tol} 3 –2 ; P-P = dppe –3 , dppp –4 , dppb –5 , dppf –6 or DPEPhos –7 were synthesized. The complexes were characterized by 1 H and 31 P NMR, vibrational spectroscopy, elemental analysis, and the molecular structures of 3a, 4a, 5a, 6a •CH 2 Cl 2 and 7a were solved by X-ray diffraction. The Hirshfeld surface analysis and the 2D fingerprint plots were performed. The 1 H NMR spectra of the compounds revealed the signals of the ligands and the main feature is the absence of the N H signal of the protonated ligands TztH and BzoxtH supporting the coordi- nation in their anionic forms, which is also evidenced by the vibrational spectroscopy and molar conduc- tivity studies. The 31 P{ 1 H} NMR spectra present only one singlet indicating the chemical equivalence of both phosphorus nuclei and in a region compatible with phosphorus cis -positioned for the P( p -tol) 3 and for the potentially trans -spanning dppf and DPEPhos, whereas for the other diphosphines (dppe, dppp and dppb) only the cis -configuration is expected. The molecular structure revealed the Ru center is sited on a distorted octahedral geometry mainly as a consequence of the formation of four-membered chelate rings involving the N–S −ligand. The coordination sphere is completed with two phosphorus atoms po- sitioned in a cis -fashion while trans to the nitrogen atoms of the tzt −ligand, and the remaining sulfur donors (thiolate) of tzt −ligand positioned trans to each other. The cyclic voltammograms of the com- plexes presented one monoelectronic and reversible process attributed to the Ru 3 + /Ru 2 + couple, and for the complexes with dppf an additional redox process is observed due to the Fe 3 + /Fe 2 + couple.

Autor

Appelt, Patrícia
de Lara, Camila M.
da Silva, Juliana P.
da Silva, Janaína S.
Sandrino, Bianca
Alvarez, Natalia
Ellena, Javier A.
Back, Davi F.
de Araujo, Márcio P.

Fuente

Journal of Molecular Structure, v. 1246, 2021. -- e131262

Editor

Elsevier

Fecha

2021

Derechos

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Idioma

Inglés

Tipo

Artículo

Identificador

https://doi.org/10.1016/j.molstruc.2021.131262

Document Item Type Metadata

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Fecha de agregación
October 1, 2021
Colección
Bibliografía Nacional Química
Tipo de Elemento
Document
Etiquetas
Citación
Appelt, Patrícia, “Synthesis, characterization, 31P{1H} NMR, X-ray structure and voltammetric study of 2-mercaptothiazolines and phosphines ruthenium(II) complexe,” RIQUIM - Repositorio Institucional de la Facultad de Química - UdelaR, accessed March 28, 2024, https://riquim.fq.edu.uy/items/show/6352.
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